气相色谱仪|南京科捷分析仪器有限公司

关于气相色谱仪的原理及其组成介绍

? ? ? ?气相色谱仪,是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。待分析样品在气化室气化后被惰性气体(即载气,亦称流动相)带入色谱柱内,柱内含有液体或固体固定相,样品中各组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。随着载气的流动,样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸,在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。组分流出色谱柱后进入检测器被测定,常用的检测器有电子捕获检测器(ECD)、氢火焰检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD)及热导检测器(TCD)等。


气相色谱仪的品种繁多,功用各异,但其根本构造类似。气相色谱仪普通由气路系统、进样系统、别离系统(色谱柱系统)、检测及温控系统、记载系统组成 [1] 。
1. 气路系统
气路系统包括气源、净化枯燥管和载气流速控制及气体化安装,是一个载气连续运转的密闭管路系统。经过该系统能够取得纯洁的、流速稳定的载气。它的气密性、流量丈量的精确性及载气流速的稳定性,都是影响气相色谱仪性能的重要要素。
气相色谱中常用的载气有氢气、氮气、氩气,纯度请求99% 以上,化学惰性好,不与有关物质反响。载气的选择除了请求思索对柱效的影响外,还要与剖析对象和所用的检测器相配。
2. 进样系统
(1)进样器:依据试样的状态不同,采用不同的进样器。液体样品的进样普通采用微量注射器。气体样品的进样常用色谱仪自身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀。固体试样普通先溶解于恰当试剂中,然后用微量注射器进样
(2)气化室:气化室普通由一根不锈钢管制成,管外绕有加热丝,其作用是将液体或固体试样霎时气化为蒸气。为了让样品在气化室中霎时气化而不合成,因而请求气化室热容量大,无催化效应。
(3)加热系统:用以保证试样气化,其作用是将液体或固体试样在进入色谱柱之前霎时气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。
3. 别离系统
别离系统是色谱仪的心脏局部。其作用就是把样品中的各个组分别离开来。别离系统由柱室、色谱柱、温控部件组成。其中色谱柱是色谱仪的中心部件。色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱(开管柱)。柱资料包括金属、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色谱柱的别离效果除与柱长、柱径和柱形有关外,还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多要素有关。
4. 检测系统
检测器是将经色谱柱别离出的各组分的浓度或质量(含量)转变成易被丈量的电信号(如电压、电流等),并停止信号处置的一种安装,是色谱仪的眼睛。通常由检测元件、放大器、数模转换器三局部组成。被色谱柱别离后的组分依次进检测器,按其浓度或质量随时间的变化,转化成相应电信号,经放大后记载和显现,绘出色谱图。检测器性能的好坏将直接影响到色谱仪器最终剖析结果的精确性。
依据检测器的响应原理,可将其分为浓度型检测器和质量型检测器。
(1)浓度型检测器:丈量的是载气中组分浓度的霎时变化,即检测器的响应值正比于组分的浓度。如热导检测器、电子捕获检测器。
(2)质量型检测器:丈量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化,即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。如氢焰离子化检测器和火焰光度检测器。
5. 温度控制系统
在气相色谱测定中,温度控制是重要的指标,直接影响柱的别离效能、检测器的灵活度和稳定性。温度控制系统主要指对气化室、色谱柱、检测器三处的温度控制。在气化室要保证液体试样霎时气化;在色谱柱室要精确控制别离需求的温度,当试样复杂时,别离室温度需求按一定程序控制温度变化,各组分在最佳温度下别离;在检测器要使被别离后的组分经过时不在此冷凝。
控温方式分恒温和程序升温两种。
(1)恒温:关于沸程不太宽的简单样品,可采用恒温形式。普通的气体剖析和简单液体样品剖析都采用恒温形式。
(2)程序升温:所谓程序升温,是指在一个剖析周期里色谱柱的温度随时间由低温到高温呈线性或非线性地变化,使沸点不同的组分,各在其最佳柱温下流出,从而改善别离效果,缩短剖析时间。关于沸程较宽的复杂样品,假如在恒温下别离很难到达好的别离效果,应运用程序升温办法。
6. 记载系统
记载系统是记载检测器的检测信号,停止定量数据处置。普通采用自动均衡式电子电位差计停止记载,绘制出色谱图。一些色谱仪装备有积分仪,可丈量色谱峰的面积,直接提供定量剖析的精确数据。先进的气相色谱仪还配有电子计算机,能自动对色谱剖析数据停止处置。



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